磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法

GB/T 1881- -1995

火焰原子吸收光谱法

Phosphate rock and concentrate Determination of strontium oxide .

content Flame atomic absorption spectrometric me thod

1范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锶含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化锶含量大于0. 05%的测定。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 6682- 92 分析实验使用水规格和试验方法GB/T 9723- -88 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

3方法提要

试样经氢氟酸、高氯酸分解，加入镧盐和钾盐消除共存离子的干扰后，使用乙

炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪460. 7nm处测量吸光度，以工作曲线法求出试样经氢氟酸、高氯酸分解，加入镧盐和钾盐消除共存离子的干扰后，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪460. 7nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化锶含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1氢氟酸(GB/T 620)。

4.2高氯酸(GB/T 623)。

4.3盐酸(GB/T 622)溶液:1+1.

4.4氯化钾(GB/T 646)溶液:8g/L.

4.5氯化镧溶液:100g/L。称取50g氯化镧，置于500mL烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸溶液(4. 3)，加热至完全溶解后，用水稀释至500mL,摇匀。

4.6氧化锶标准溶液:1000ug/mL.称取1. 4246g预先在120?干燥至恒量的碳酸锶(HG/T 3- -953)，置250mL烧杯中，加入10mL.水，在不断搅拌下，逐滴加入盐酸溶液(4.3)，等完全溶解后，加热至微沸。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug氧化锶。

4.7氧化锶标准溶液: 100ug/mL。吸取50. 0mL氧化锶标准溶液(4. 6)，置于500mL.容

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100ug氧化锶。

5仪器火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T 9723的规定。

6试样试样通过125um实验筛(GB 6003)， 于105, 110?干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤

7.1称取约0. 1g试样，精确至0. 0001g， 置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中。同

时做空白试验。

7.2用少量水润湿试样，加入8, 10mL氢氟酸(4.1)、1mL 高氯酸(4. 2)，低温加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸(4.2)，再加热冒烟至近干。稍冷，加入2.0mL盐酸溶液(4. 3)和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入50mL容量瓶中。

注:若试样中氧化锶含量大于1%，此时应用水稀释至刻度，摇匀，吸取- -定体积试样溶液置于50mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液(4.3)，再按以下步骤进行。

7.3加入10. 0mL氯化镧溶液(4.5)、 2.0mL氯化钾溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。7.4 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气火焰、锶空心阴极灯，于波长 460. 7nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，即可在工作曲线上查出相应的氧化锶浓度。

8工作曲线的绘制

量取0.0、0.5、1.0、2.5、4.0、 6.0、8.0、10. 0mL氧化锶标准溶液(4.7)，分别置于- -组50mL容量瓶中，加入2. 0mL盐酸溶液(4. 3)、10. 0mL氯化镧溶液(4.5)、2. 0mL氯化钾溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化锶浓度为0.0、0.2、 0.5、 0.8、12.0、20. 0ug/mL。以下按7.4进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化锶浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

9分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化锶(Sr0)含量(X)按下式计算:

X=

式中:c一-从工作曲线上查得的氧化锶浓度，ug/mL;

m--吸取试样溶液相当于试样的质量，g。

10允许差，

取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值

应不大于下表所列允许差。

允许差

氧化锶(SrO)含量允许差

>0. 050, 0. 2000.020 .

>0. 20, 0. 500. 05

​ 克拉玛尔试剂tel: 4001650900