4,4'-二氨基二苯醚简介

​

中文名:4,4'-二氨基二苯醚

中文别名:双(4-氨基苯基)醚

英文名称:4,4'-oxybisbenzenamine

CAS No.:101-80-4

EINECS号:202-977-0

分子式:C12H12N2O

分子量:200.24

物化属性

外观与形状:无气味的无色晶体或一种无气味的细，米色粉末

密度:1.216g/cm

熔点:189-190℃

沸点:190℃

闪光点:218℃

水溶性:Insoluble

储存条件:存储位置应靠近实验室使用的地方,所以只需要运输少量的。致癌物质应保存在只有一个部分的存储区域，防爆冷藏库或冷冻库。该区域应适当标记。一份清单应显示致癌物数量和收购日期，设备分配应该相邻存储区域。

颜色:Colorless crystals

生产方法

(1)缩合反应:将溶剂硝基苯515kg加入搅拌反应釜中,然后搅拌下将145kg硝基氯苯、123.5kg对硝基苯酚、95.7kg碳酸钠和6.18kg氯化钾依次加入搅拌反应釜中,搅拌下升温至210~215℃后，保持此温度下搅拌反应24h。缩合反应完成后，冷却，将缩合物抽至蒸馏装置，先进行真空蒸馏，当硝基苯蒸出350~400L时，改为水蒸气蒸馏,蒸至馏出液中无硝基苯时为止。剩余物经吸滤，滤液再用水洗涤至不带色，即制得4,4'-二硝基二苯醚。

(2)还原反应:将丁醇918kg加入还原反应釜内,搅拌下加入10kg氯化铵,50kg铁屑，升温至95℃时加入4,4'-二硝基二苯醚25kg，搅拌反应0.5h。再加入第二批铁屑40kg,4,4'-二硝基二苯醚20kg，搅拌反应0.5h。然后加入第三批铁屑40kg,4,4'-二硝基二苯醚20kg，仍维持反应温度100℃，反应1.5h取样分析反应终点。反应结束后，加入亚硫酸氢钠12kg，搅拌溶解后，将反应物料趁热用管式吸滤器抽至结晶釜内冷却结晶约8h。然后经过过滤，滤液丁醇经蒸馏后循环使用，滤饼水洗至无丁醇为止,即得粗品4,4'-二氨基二苯醚。

(3)产品精制:将340kg水、60kg30%的盐酸加入溶解槽，搅拌下加入粗品4,4'-二氨基二苯醚和1.5kg柠檬酸、1kg亚硫酸氢钠，加热升温至60℃，再加入活性炭9kg。继续升温至80℃，保持0.5h。冷却后过滤，将滤液加入中和槽，搅拌下加入亚硫酸氢钠0.5kg，再慢慢加入氨水，保持温度在30℃以下，中和至物料的pH值为8~9，则4,4'-二氨基二苯醚晶体从溶液中析出。经过滤，滤饼用水洗至中性及无氯离子存在，抽滤后进行真空干燥。将干燥后的4,4'-二氨基二苯醚加入升华器中，抽真空至26.66Pa以下，加热升温至185~190℃,4,4'-二氨基二苯醚气化，进入结晶室,在结晶室内被冷却而结晶，结晶室温度控制在135~145℃。当结晶室温度显著下降时即升华结束，冷却升华器，使结晶室温度降至50℃时进行出料，即得成品。升华操作每批约需10h。

克拉玛尔试剂产品点击咨询 4,4'-二氨基二苯醚 销售电话  tel: 4001650900